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第 1 题

将含锡铅的0.4062 g合金样品溶于热HCl\ce{HCl}/HNOX3\ce{HNO3}(Pb → Pb(II),Sn → Sn(IV));冷却时出现锡化合物和一种铅化合物的沉淀。加入25.00 cm325.00\ \mathrm{cm^3} 0.2000 M NaX2HX2EDTA\ce{Na2H2EDTA}(沉淀溶解)并定容至250.0 cm3250.0\ \mathrm{cm^3}。取25.00 cm325.00\ \mathrm{cm^3}分取液,用六胺缓冲至pH 6并以二甲酚橙作指示剂,用0.009970 M Pb(NOX3)X2\ce{Pb(NO3)2}滴定:24.05 cm324.05\ \mathrm{cm^3}时颜色由黄变红。然后加入2.0 g固体NaF\ce{NaF}——溶液恢复黄色——继续滴定至15.00 cm315.00\ \mathrm{cm^3}第二终点。(pH 6时FX−\ce{F^-}与SnXIV\ce{Sn^{IV}}强结合而不与Pb(II)结合。)(1.1) 第2步析出何种铅化合物?(1.3–1.8) 说明六胺、二甲酚橙和NaF\ce{NaF}的作用以及两次滴定的主要离子方程式。(1.10) 计算合金中Sn和Pb的质量百分数。
第 4/4 步:质量百分数
w(Sn)=10×1.496×10−4×118.690.4062=43.7%;w(Pb)=10×1.106×10−4×207.190.4062=56.4%w(\mathrm{Sn}) = \frac{10\times1.496\times10^{-4}\times118.69}{0.4062} = 43.7\%;\qquad w(\mathrm{Pb}) = \frac{10\times1.106\times10^{-4}\times207.19}{0.4062} = 56.4\%
分析

分取液为容量瓶的十分之一:m(Sn)=10×1.496×10−4×118.69=0.1776m(\ce{Sn}) = 10\times1.496\times10^{-4}\times118.69 = 0.1776 g,m(Pb)=10×1.106×10−4×207.19=0.2292m(\ce{Pb}) = 10\times1.106\times10^{-4}\times207.19 = 0.2292 g,得Sn 43.7%、Pb 56.4%(合计≈100%)。