分析化学
电离技术(ESI、MALDI、EI)
理解电离技术(ESI、MALDI、EI)的原理,并将其用于定量分析。
直觉直觉:测量思路
质谱只检测离子。不同离子源以不同方式把分子转化为气相离子:EI 碎片化强,ESI 分子离子为主,MALDI 主要产生单电荷离子。
中学阶段基础:信号与结果
离子源的能量转移与气压区不同:EI 属硬电离,使有机分子碎裂;ESI 和 MALDI 属软电离,可使大分子以质子化离子或带电团簇存在。
定义:
先定义被测量,选择对其有响应的信号,再将样品与经过校准的标准或经验证的模型比较。
先定义被测量,选择对其有响应的信号,再将样品与经过校准的标准或经验证的模型比较。
例题: 分析计算例
根据给定测量值和方法关系计算分析物结果。
解答
Une protéine de 12,36 kDa portant 15 protons apparaît vers m/z=(12360+15×1,0073)/15≈825,0 en ESI multichargée.
| 步骤 | 目的 |
|---|---|
| 前处理 | 控制基体与污染 |
| 测量 | 获取经校准的响应 |
| 验证 | 核查回收率与不确定度 |
大学大学阶段:定量方法
电子电离产生自由基阳离子及可重复碎片;电喷雾从溶液中产生多电荷离子;MALDI 将分析物嵌入基质晶体,经激光照射主要产生单电荷离子。
校准、选择性、样品前处理和不确定度都是方法本身的组成部分,并非事后补充。应报告单位、条件和校准范围。
参考文献
- Mass Spectrometry: A Textbook, 3rd ed. · Jürgen H. Gross, 2017
- Fundamentals of Contemporary Mass Spectrometry · Chandra Dass, 2007