Chemistry Labs

Hoá phân tích

Khối phổ phân giải cao

Dùng khối lượng chính xác và năng suất phân giải để phân biệt ion đồng khối danh nghĩa.

Trực giácTrực giác: ý tưởng phép đo

Khối phổ phân giải cao đo khối lượng đủ chính xác để phân biệt các ion cùng khối danh nghĩa. Hai khối lượng càng gần thì năng suất phân giải cần càng cao.

Khám phá nguyên lý đo Khối phổ phân giải cao qua tín hiệu phân tích tương tác.

Phổ thôngMức phổ thông: tín hiệu và kết quả

Khối lượng chính xác đến từ khác biệt khối lượng nguyên tử; năng suất phân giải là khả năng tách các khối lượng gần nhau, độ đúng khối lượng liên hệ đo được với công thức nguyên tố.

Định nghĩa:

Trước hết xác định đại lượng cần đo, chọn tín hiệu đáp ứng với đại lượng đó, rồi so sánh mẫu với chuẩn đã hiệu chuẩn hoặc mô hình được thẩm định.

Trước hết xác định đại lượng cần đo, chọn tín hiệu đáp ứng với đại lượng đó, rồi so sánh mẫu với chuẩn đã hiệu chuẩn hoặc mô hình được thẩm định.

R=mΔmR=\dfrac{m}{\Delta m}

Ví dụ: Ví dụ phân tích có lời giải

Tính kết quả chất phân tích từ số đo đã cho và quan hệ của phương pháp.

Lời giải

N₂⁺• (28,0061) và CO⁺• (27,9949) cùng m/z danh nghĩa 28 nhưng lệch nhau 0,0112 Da.

Các điểm cần kiểm tra
Công đoạnMục đích
Chuẩn bịKiểm soát nền mẫu và nhiễm bẩn
ĐoThu tín hiệu đã hiệu chuẩn
Thẩm địnhKiểm tra độ thu hồi và độ không đảm bảo

Đại họcĐại học: phương pháp định lượng

Năng suất phân giải đo khả năng tách khối lượng gần nhau; khối lượng chính xác xác định thành phần nguyên tố vì hạt nhân có khuyết tật khối không nguyên. Máy biến đổi Fourier và Orbitrap khai thác tín hiệu miền thời gian để đạt phân giải rất cao.

Hiệu chuẩn, tính chọn lọc, xử lý mẫu và độ không đảm bảo là thành phần của phương pháp, không phải phần bổ sung sau cùng. Cần báo cáo đơn vị, điều kiện và khoảng hiệu chuẩn.

R=mΔmR=\dfrac{m}{\Delta m}

Nâng caoNâng cao: giới hạn vật lý và hoá học

Orbitrap và FT-ICR chuyển chuyển động ion thành tần số và đạt năng suất phân giải rất cao. Cấu trúc đồng vị tinh vi, tạo adduct và hiệu chuẩn quyết định khối lượng chính xác có gán công thức rõ ràng không.

Nghiên cứuBiên giới nghiên cứu

Nghiên cứu nâng năng suất phân giải, độ đúng khối lượng, cấu trúc đồng vị tinh vi, ghép độ linh động ion và xử lý dữ liệu, cho phép tách công thức nguyên tố và hỗn hợp phức tạp ở hàm lượng rất thấp.

Độ phân giải trong phổ khối được định nghĩa là:

Phổ khối độ phân giải cao phân biệt được NX2X+ ∙ \ce{N2^{+.}} với COX+ ∙ \ce{CO^{+.}} (cùng m/zm/z danh nghĩa 28) vì:

Tài liệu tham khảo