Chemistry Labs

Hoá phân tích

Sắc ký ghép khối phổ (GC-MS, LC-MS)

Ghép sắc ký với khối phổ để kết nối thời gian lưu và bằng chứng khối lượng phân tử.

1 THCS2 THPT3 Đại học4 Nâng cao5 Nghiên cứu

Trực giácTrực giác: ý tưởng phép đo

Sắc đồ cho biết chất thoát ra lúc nào; phổ khối cho biết nó tạo ion gì. Ghép hai kỹ thuật cho thời gian lưu và bằng chứng phân tử.

Khám phá nguyên lý đo Sắc ký ghép khối phổ (GC-MS, LC-MS) qua tín hiệu phân tích tương tác.

Phổ thôngMức phổ thông: tín hiệu và kết quả

GC-MS thường dùng ion hoá electron và máy phân tích tứ cực hoặc thời gian bay. LC-MS thường dùng phun điện tử và khối phổ nối tiếp để nhận diện, định lượng.

Định nghĩa:

Trước hết xác định đại lượng cần đo, chọn tín hiệu đáp ứng với đại lượng đó, rồi so sánh mẫu với chuẩn đã hiệu chuẩn hoặc mô hình được thẩm định.

Trước hết xác định đại lượng cần đo, chọn tín hiệu đáp ứng với đại lượng đó, rồi so sánh mẫu với chuẩn đã hiệu chuẩn hoặc mô hình được thẩm định.

m/z=m∣z∣m/z=\dfrac{m}{|z|}

Ví dụ: Ví dụ phân tích có lời giải

Tính kết quả chất phân tích từ số đo đã cho và quan hệ của phương pháp.

Lời giải

Một pic LC–ESI–MS có thể cho ion tiền chất và phổ ion sản phẩm; pic GC–EI–MS cho kiểu phân mảnh EI thích hợp để đối chiếu thư viện.

Các điểm cần kiểm tra
Công đoạnMục đích
Chuẩn bịKiểm soát nền mẫu và nhiễm bẩn
ĐoThu tín hiệu đã hiệu chuẩn
Thẩm địnhKiểm tra độ thu hồi và độ không đảm bảo

Đại họcĐại học: phương pháp định lượng

Kỹ thuật ghép bổ sung thời gian lưu vào tín hiệu ion. GC-MS thường quét dải khối; LC-MS/MS chọn ion tiền chất, phân mảnh trong cell va chạm và đọc ion sản phẩm để xác nhận cấu trúc hoặc định lượng theo chuyển đổi.

Hiệu chuẩn, tính chọn lọc, xử lý mẫu và độ không đảm bảo là thành phần của phương pháp, không phải phần bổ sung sau cùng. Cần báo cáo đơn vị, điều kiện và khoảng hiệu chuẩn.

m/z=m∣z∣m/z=\dfrac{m}{|z|}

Nâng caoNâng cao: giới hạn vật lý và hoá học

Hệ ghép kết hợp dung lượng pic với chọn lọc khối. Sắc đồ ion trích xuất, chuyển tiếp tiền chất/sản phẩm và khối lượng chính xác tăng nhận diện, trong khi ổn định giao diện, ức chế ion và bám lưu sắc ký vẫn then chốt.

Nghiên cứuBiên giới nghiên cứu

Nghiên cứu cải thiện dung lượng pic, độ bền nguồn ion, độ linh động ion, tốc độ thu dữ liệu và nhận diện tính toán, đồng thời chuẩn hoá phương pháp định lượng giữa các phòng thí nghiệm.

Kỹ thuật ghép nối như GC-MS hay LC-MS cho thêm điều gì mà từng phương pháp riêng lẻ không có?

Cặp sắc ký – nguồn ion nào là điển hình?

Tài liệu tham khảo