Chemistry Labs

Hoá phân tích

Phối hợp NMR, IR, MS để xác định cấu trúc

Phối hợp công thức phân tử, nhóm chức, mảnh ion và chuyển dịch hoá học để xác định cấu trúc.

1 THCS2 THPT3 Đại học4 Nâng cao5 Nghiên cứu

Trực giácTrực giác: ý tưởng phép đo

Không một phổ nào tự mình chứng minh cấu trúc. Công thức từ MS, nhóm chức từ IR và môi trường proton từ NMR phải khớp với nhau mới tạo cấu trúc đáng tin.

Khám phá nguyên lý đo Phối hợp NMR, IR, MS để xác định cấu trúc qua tín hiệu phân tích tương tác.

Phổ thôngMức phổ thông: tín hiệu và kết quả

Gán cấu trúc kết hợp công thức phân tử, độ bất bão hoà, dao động nhóm chức, đường phân mảnh và chuyển dịch hoá học với kiểu ghép đôi.

Định nghĩa:

Trước hết xác định đại lượng cần đo, chọn tín hiệu đáp ứng với đại lượng đó, rồi so sánh mẫu với chuẩn đã hiệu chuẩn hoặc mô hình được thẩm định.

Trước hết xác định đại lượng cần đo, chọn tín hiệu đáp ứng với đại lượng đó, rồi so sánh mẫu với chuẩn đã hiệu chuẩn hoặc mô hình được thẩm định.

DBE=2C+2+N−H−X2DBE=\dfrac{2C+2+N-H-X}{2}

Ví dụ: Ví dụ phân tích có lời giải

Tính kết quả chất phân tích từ số đo đã cho và quan hệ của phương pháp.

Lời giải

Với etyl axetat, C₄H₈O₂ cho DBE=1; dải C=O este mạnh, khối lượng phân tử 88 và tín hiệu ¹H NMR gần 4,1; 2,05; 1,26 ppm phù hợp CH₃COOCH₂CH₃.

Các điểm cần kiểm tra
Công đoạnMục đích
Chuẩn bịKiểm soát nền mẫu và nhiễm bẩn
ĐoThu tín hiệu đã hiệu chuẩn
Thẩm địnhKiểm tra độ thu hồi và độ không đảm bảo

Đại họcĐại học: phương pháp định lượng

Công thức phân tử và độ bất bão hoà thu hẹp cấu trúc có thể. IR thêm nhóm chức; MS thêm khối lượng phân tử và logic mảnh; NMR thêm môi trường nguyên tử, ghép đôi và tích phân. Sự thống nhất giữa các bằng chứng là tiêu chuẩn.

Hiệu chuẩn, tính chọn lọc, xử lý mẫu và độ không đảm bảo là thành phần của phương pháp, không phải phần bổ sung sau cùng. Cần báo cáo đơn vị, điều kiện và khoảng hiệu chuẩn.

DBE=2C+2+N−H−X2DBE=\dfrac{2C+2+N-H-X}{2}

Nâng caoNâng cao: giới hạn vật lý và hoá học

Xác định cấu trúc kết hợp dựa vào công thức phân tử, dạng đồng vị, đường phân mảnh, chuyển dịch hoá học, ghép đôi và phổ tương quan. Còn mơ hồ khi nhiều cấu trúc thoả mãn dữ liệu; cần bằng chứng trực giao bổ sung.

Nghiên cứuBiên giới nghiên cứu

Diễn giải tự động, dự đoán phổ bằng AI, đầu dò NMR vi mô và mô hình phân mảnh trong nguồn đang mở rộng khả năng gán cấu trúc cho phân tử phức tạp, hàm lượng thấp.

Tài liệu tham khảo