Chemistry Labs

Hoá phân tích

Phân tích vết và siêu vết

Định lượng chất ở mức vết bằng cách kiểm soát nhiễm bẩn, mẫu trắng và năng lực phát hiện.

Trực giácTrực giác: ý tưởng phép đo

Ở nồng độ rất thấp, mẫu và nhiễm bẩn thường cạnh tranh. Thao tác sạch, mẫu trắng và làm giàu quan trọng không kém detector.

Khám phá nguyên lý đo Phân tích vết và siêu vết qua tín hiệu phân tích tương tác.

Phổ thôngMức phổ thông: tín hiệu và kết quả

Phân tích vết bắt đầu trước khi đo: xử lý mẫu, dụng cụ sạch, mẫu trắng, phá mẫu hoặc làm giàu, hiệu chuẩn gần giới hạn và kiểm soát chất lượng quyết định kết quả có đáng tin hay không.

Định nghĩa:

Trước hết xác định đại lượng cần đo, chọn tín hiệu đáp ứng với đại lượng đó, rồi so sánh mẫu với chuẩn đã hiệu chuẩn hoặc mô hình được thẩm định.

Trước hết xác định đại lượng cần đo, chọn tín hiệu đáp ứng với đại lượng đó, rồi so sánh mẫu với chuẩn đã hiệu chuẩn hoặc mô hình được thẩm định.

LOD≈3sblankm,LOQ≈10sblankmLOD\approx\dfrac{3s_{blank}}{m},\qquad LOQ\approx\dfrac{10s_{blank}}{m}

Ví dụ: Ví dụ phân tích có lời giải

Tính kết quả chất phân tích từ số đo đã cho và quan hệ của phương pháp.

Lời giải

Nếu độ lệch chuẩn mẫu trắng là 0,20 µA và độ dốc hiệu chuẩn 4,0 µA trên µg/L, LOD ước tính 0,15 µg/L; cần xác minh bằng mẫu nồng độ thấp.

Các điểm cần kiểm tra
Công đoạnMục đích
Chuẩn bịKiểm soát nền mẫu và nhiễm bẩn
ĐoThu tín hiệu đã hiệu chuẩn
Thẩm địnhKiểm tra độ thu hồi và độ không đảm bảo

Đại họcĐại học: phương pháp định lượng

Ở mức vết, nhiễm bẩn, hấp phụ và mất mát có thể chi phối tín hiệu. Làm giàu, lấy mẫu sạch, phù hợp nền, chuẩn nội và ngân sách độ không đảm bảo là thành phần của phương pháp phân tích.

Hiệu chuẩn, tính chọn lọc, xử lý mẫu và độ không đảm bảo là thành phần của phương pháp, không phải phần bổ sung sau cùng. Cần báo cáo đơn vị, điều kiện và khoảng hiệu chuẩn.

LOD≈3sblankm,LOQ≈10sblankmLOD\approx\dfrac{3s_{blank}}{m},\qquad LOQ\approx\dfrac{10s_{blank}}{m}

Nâng caoNâng cao: giới hạn vật lý và hoá học

Năng lực phát hiện phụ thuộc mẫu trắng, nền, độ thu hồi và độ không đảm bảo hiệu chuẩn gần giới hạn. Phương pháp siêu vết ngày càng dùng làm giàu, khối phổ phân giải cao, xử lý trong phòng sạch và vật liệu chuẩn chứng nhận để truy xuất.

Nghiên cứuBiên giới nghiên cứu

Nghiên cứu hướng tới giảm nhiễm bẩn, làm giàu tốt hơn, định lượng ít phụ thuộc nền và giới hạn phát hiện được thẩm định. Đo hạt đơn, tế bào đơn và phân tích dạng tồn tại ở mức siêu vết là hướng đang hoạt động.

Tài liệu tham khảo

  • Quantitative Chemical Analysis, 10th ed. · Daniel C. Harris, 2020
  • Nomenclature in evaluation of analytical methods including detection and quantification capabilities (IUPAC Recommendations 1995) · Lloyd A. Currie, 1995