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以 BaSO₄ 形式重量法测定硫酸根
用氯化钡定量沉淀硫酸根,再过滤、灼烧并称量 BaSO₄:纯净的化学计量固体的质量可推出样品中硫酸根的含量。
目标
通过换算系数 M(SO₄²⁻)/M(BaSO₄) 把干燥的 BaSO₄ 质量与硫酸根含量联系起来,并说明每个定量转移步骤的意义。
仪器与试剂
含硫酸根样品、5% 氯化钡溶液、稀盐酸、烧杯和玻璃棒、无灰滤纸或坩埚、烘箱或马弗炉以及分析天平。
步骤
- 用稀盐酸将硫酸根样品微酸化,搅拌下缓慢加入热的 BaCl₂ 溶液——滑块代表加入的体积。
- 让沉淀陈化:保温使细小 BaSO₄ 晶体溶解并在大晶体上再沉积,得到易过滤的颗粒。
- 加入稍过量的沉淀剂,然后向上清液中滴加一滴 BaCl₂ 检验——不再浑浊即表明沉淀完全。
- 过滤、洗涤至无氯离子(AgNO₃ 检验)、灼烧至恒重后称量;m(SO₄²⁻) = m(BaSO₄) × 96.06/233.39。
观察要点
- 在 BaCl₂ 流入处生成细小白色颗粒并缓慢沉降;致密的沉淀在底部形成紧凑的层。
- 在热的微酸溶液中沉淀比一次性把钡加入冷溶液能得到更大、更纯的晶体。
讲解
BaSO₄ 的 Ksp ≈ 1.1·10⁻¹⁰,因此稍过量的 Ba²⁺ 就能把硫酸根几乎完全转入固相。由于沉淀化学组成确定且耐灼烧,其质量可通过换算系数 96.06/233.39 ≈ 0.4116 直接换算成硫酸根——无需校准曲线,这使重量分析成为一种绝对方法。
实验史话
重量分析是分析化学中最古老的定量方法:19世纪20年代,永斯·雅各布·贝采利乌斯通过精细沉淀和称量测定了周期表中大部分元素的原子量。BaSO₄ 法测定硫酸根成为标准程序——其溶解度极低(Ksp ≈ 1.1·10⁻¹⁰)且耐灼烧,至今仍作为重量分析的经典范例讲授。
相关化学家
虚拟实验是帮助建立直觉的简化模型,不能替代真实实验和安全培训;没有指导请勿在家自行重复。