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Problème 1

Un échantillon d'alliage de 0.4062 g contenant étain et plomb est dissous dans HCl\ce{HCl}/HNOX3\ce{HNO3} chaud (Pb → Pb(II), Sn → Sn(IV)) ; au refroidissement un précipité de composés d'étain et d'un composé de plomb apparaît. On ajoute 25.00 cm325.00\ \mathrm{cm^3} de NaX2HX2EDTA\ce{Na2H2EDTA} 0.2000 M (le précipité se dissout) et on dilue à 250.0 cm3250.0\ \mathrm{cm^3}. Une prise de 25.00 cm325.00\ \mathrm{cm^3}, tamponnée à pH 6 par l'hexamine avec Xylenol Orange, est titrée par Pb(NOX3)X2\ce{Pb(NO3)2} 0.009970 M : virage jaune→rouge à 24.05 cm324.05\ \mathrm{cm^3}. On ajoute ensuite 2.0 g de NaF\ce{NaF} solide — la solution redevient jaune — et le titrage reprend jusqu'au second point équivalent à 15.00 cm315.00\ \mathrm{cm^3}. (FX−\ce{F^-} lie fortement SnXIV\ce{Sn^{IV}} mais pas Pb(II) à pH 6.) (1.1) Quel composé de plomb précipite à l'étape 2 ? (1.3–1.8) Donner les rôles de l'hexamine, du Xylenol Orange et de NaF\ce{NaF} ainsi que les équations ioniques clés des deux titrages. (1.10) Calculer les pourcentages massiques de Sn et Pb dans l'alliage.
Étape 3 sur 4 : Quantités dans la prise de 25 mL
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n(EDTA)excess=0.02405×0.009970=2.398×10−4 mol;n(SnIV)=0.01500×0.009970=1.496×10−4 mol;n(Pb)=(5.000−2.398−1.496)×10−4=1.106×10−4 moln(\mathrm{EDTA})_{excess} = 0.02405\times0.009970 = 2.398\times10^{-4}\ \mathrm{mol};\quad n(\mathrm{Sn}^{IV}) = 0.01500\times0.009970 = 1.496\times10^{-4}\ \mathrm{mol};\quad n(\mathrm{Pb}) = (5.000 - 2.398 - 1.496)\times10^{-4} = 1.106\times10^{-4}\ \mathrm{mol}
Analyse

La prise contenait initialement 0.02500×0.2000=5.000×10−40.02500\times0.2000 = 5.000\times10^{-4} mol d'EDTA. Le premier titre donne l'EDTA non consommé (2.398×10−42.398\times10^{-4} mol) ; le second donne l'EDTA libéré par l'étain, soit n(SnXIV)=1.496×10−4n(\ce{Sn^{IV}}) = 1.496\times10^{-4} mol ; le plomb s'obtient par différence.