Chimie analytique
Techniques d’ionisation (ESI, MALDI, EI)
Comprendre les principes de Techniques d’ionisation (ESI, MALDI, EI) et les appliquer à l’analyse quantitative.
IntuitionIntuition : principe de la mesure
Un spectromètre de masse ne voit que des ions. Les sources diffèrent : EI fragmente fortement, ESI produit des molécules peu fragmentées, MALDI donne surtout des ions singuliers.
ScolaireNiveau scolaire : signal et résultat
Les sources diffèrent par énergie transférée et régime de pression : l’EI est dure et fragmente ; l’ESI et le MALDI sont douces et conservent de grandes molécules sous forme protonée ou chargée.
Définition:
Il faut d’abord définir le mesurande, choisir un signal qui y répond, puis comparer l’échantillon à un étalon étalonné ou à un modèle validé.
Il faut d’abord définir le mesurande, choisir un signal qui y répond, puis comparer l’échantillon à un étalon étalonné ou à un modèle validé.
Exemple: Exemple analytique résolu
Calculer le résultat à partir de la mesure et de la relation de méthode indiquées.
Solution
Protein mass 12.36 kDa with 15 protons gives ESI m/z≈825.0.
| Étape | Objectif |
|---|---|
| Préparer | Maîtriser matrice et contamination |
| Mesurer | Acquérir un signal étalonné |
| Valider | Vérifier récupération et incertitude |
UniversitaireUniversité : méthode quantitative
L’EI crée des cations radicaux et des fragments reproductibles ; l’ESI produit des ions multichargés depuis une solution ; le MALDI incorpore l’analyte dans des cristaux de matrice et produit surtout des ions singuliers après irradiation laser.
Étalonnage, sélectivité, préparation de l’échantillon et incertitude font partie intégrante de la méthode. Indiquer unités, conditions et domaine d’étalonnage.
Références
- Mass Spectrometry: A Textbook, 3rd ed. · Jürgen H. Gross, 2017
- Fundamentals of Contemporary Mass Spectrometry · Chandra Dass, 2007