Chimie analytique
Analyse de traces et d’ultra-traces
Comprendre les principes de Analyse de traces et d’ultra-traces et les appliquer à l’analyse quantitative.
IntuitionIntuition : principe de la mesure
Aux très faibles concentrations, l’échantillon et la contamination rivalisent. Pratique de laboratoire propre, blancs et préconcentration importent autant que le détecteur.
ScolaireNiveau scolaire : signal et résultat
L’analyse de traces commence avant l’instrument : manipulation, matériel propre, blancs, digestion ou enrichissement, étalonnage près de la limite et contrôle qualité déterminent la fiabilité du résultat.
Définition:
Il faut d’abord définir le mesurande, choisir un signal qui y répond, puis comparer l’échantillon à un étalon étalonné ou à un modèle validé.
Il faut d’abord définir le mesurande, choisir un signal qui y répond, puis comparer l’échantillon à un étalon étalonné ou à un modèle validé.
Exemple: Exemple analytique résolu
Calculer le résultat à partir de la mesure et de la relation de méthode indiquées.
Solution
Avec un écart-type du blanc de 0,20 µA et une pente de 4,0 µA/(µg/L), la LOD estimée vaut 0,15 µg/L ; il faut la vérifier avec des échantillons faiblement dosés.
| Étape | Objectif |
|---|---|
| Préparer | Maîtriser matrice et contamination |
| Mesurer | Acquérir un signal étalonné |
| Valider | Vérifier récupération et incertitude |
UniversitaireUniversité : méthode quantitative
Aux niveaux de traces, contamination, adsorption et pertes peuvent dominer le signal. Préconcentration, prélèvement propre, compensation de matrice, étalons internes et budget d’incertitude font partie de la méthode.
Étalonnage, sélectivité, préparation de l’échantillon et incertitude font partie intégrante de la méthode. Indiquer unités, conditions et domaine d’étalonnage.
AvancéApprofondissement : limites physiques et chimiques
La capacité de détection dépend des blancs, du fond, de la récupération et de l’incertitude d’étalonnage près de la limite. L’ultratrace utilise de plus en plus enrichissement, HRMS, manipulation en salle propre et matériaux de référence certifiés.
RechercheFrontières de la recherche
La recherche vise moins de contamination, meilleur enrichissement, dosage indépendant de la matrice et limites de détection validées. Les mesures de particule unique, cellule unique et spéciation ultratrace sont des directions actives.
Références
- Quantitative Chemical Analysis, 10th ed. · Daniel C. Harris, 2020
- Nomenclature in evaluation of analytical methods including detection and quantification capabilities (IUPAC Recommendations 1995) · Lloyd A. Currie, 1995