Chemistry Labs

Hoá phân tích

Huỳnh quang, phổ NMR

Khai thác phát xạ huỳnh quang và cộng hưởng từ hạt nhân để khảo sát cấu trúc, môi trường phân tử.

1 THCS2 THPT3 Đại học4 Nâng cao5 Nghiên cứu

Trực giácTrực giác: ý tưởng phép đo

Huỳnh quang quan sát ánh sáng phát ra sau kích thích; NMR quan sát hạt nhân có tần số cộng hưởng thay đổi theo môi trường hoá học. Cả hai đọc cấu trúc phân tử theo các thang năng lượng khác nhau.

Khám phá nguyên lý đo Huỳnh quang, phổ NMR qua tín hiệu phân tích tương tác.

Phổ thôngMức phổ thông: tín hiệu và kết quả

Cường độ huỳnh quang phụ thuộc độ hấp thụ, hiệu suất lượng tử và hình học đo. Tần số NMR cho biết môi trường từ, tương tác ghép và số proton.

Định nghĩa:

Trước hết xác định đại lượng cần đo, chọn tín hiệu đáp ứng với đại lượng đó, rồi so sánh mẫu với chuẩn đã hiệu chuẩn hoặc mô hình được thẩm định.

Trước hết xác định đại lượng cần đo, chọn tín hiệu đáp ứng với đại lượng đó, rồi so sánh mẫu với chuẩn đã hiệu chuẩn hoặc mô hình được thẩm định.

ΔE=hν,δ=ν−νrefν0×106  ppm\Delta E=h\nu,\qquad \delta=\dfrac{\nu-\nu_{ref}}{\nu_0}\times10^6\;\mathrm{ppm}

Ví dụ: Ví dụ phân tích có lời giải

Tính kết quả chất phân tích từ số đo đã cho và quan hệ của phương pháp.

Lời giải

Phổ proton bậc nhất CH₃–CH₂–OH có CH₃ ba vạch và CH₂ bốn vạch với J gần 7 Hz; tích phân là 3:2 (OH thay đổi do trao đổi).

Các điểm cần kiểm tra
Công đoạnMục đích
Chuẩn bịKiểm soát nền mẫu và nhiễm bẩn
ĐoThu tín hiệu đã hiệu chuẩn
Thẩm địnhKiểm tra độ thu hồi và độ không đảm bảo

Đại họcĐại học: phương pháp định lượng

Huỳnh quang theo giản đồ Jablonski: hấp thụ, nới lỏng dao động, phát xạ, kèm dịch chuyển Stokes và hiện tượng tắt huỳnh quang. Trong NMR, chuyển dịch hoá học, hằng số ghép, tích phân và nới lỏng mã hoá cấu trúc địa phương và động học.

Hiệu chuẩn, tính chọn lọc, xử lý mẫu và độ không đảm bảo là thành phần của phương pháp, không phải phần bổ sung sau cùng. Cần báo cáo đơn vị, điều kiện và khoảng hiệu chuẩn.

ΔE=hν,δ=ν−νrefν0×106  ppm\Delta E=h\nu,\qquad \delta=\dfrac{\nu-\nu_{ref}}{\nu_0}\times10^6\;\mathrm{ppm}

Nâng caoNâng cao: giới hạn vật lý và hoá học

Huỳnh quang cạnh tranh với nới lỏng không bức xạ, tắt huỳnh quang và hiệu ứng lọc trong; định lượng cần hiệu chỉnh và hiệu chuẩn. NMR đa chiều dùng truyền pha kết hợp, nới lỏng và tương tác dị hạt để gán cấu trúc phức tạp.

Nghiên cứuBiên giới nghiên cứu

Huỳnh quang định lượng cần hiệu chỉnh lọc trong và đáp ứng thiết bị; huỳnh quang phân tử đơn, phân giải thời gian, NMR siêu phân cực và đa chiều mở rộng độ nhạy và thông tin cấu trúc.

Tài liệu tham khảo