Chemistry Labs

Hoá học vật liệu

Tổng hợp và đặc trưng hoá vật liệu nano

Tìm hiểu cách tạo mầm, phát triển, hoá học bề mặt và phương pháp đo chi phối kích thước, hình dạng, thành phần và chức năng vật liệu nano.

1 THCS2 THPT3 Đại học4 Nâng cao5 Nghiên cứu

Trực giácTổng hợp rồi đo

Tính chất hạt nano không chỉ do thành phần quyết định. Đường kính, hình dạng, phối tử bề mặt, kết tụ và khuyết tật có thể đổi màu sắc, hoạt tính xúc tác, độc tính; vì vậy phải thiết kế đồng thời tổng hợp và phép đặc trưng đáng tin cậy.

Khảo sát cách một đợt tạo mầm nhanh rồi phát triển có kiểm soát làm thay đổi phân bố kích thước; phân bố hẹp cần tách biệt hai thang thời gian này.

Phổ thôngKhái niệm và phương pháp cơ bản

Định nghĩa: Tạo mầm và phát triển

Tạo mầm hình thành cụm bền từ tiền chất quá bão hoà; phát triển bổ sung vật chất vào mầm có sẵn. Tách hai quá trình thường làm hẹp phân bố kích thước, còn tạo mầm kéo dài làm phân bố rộng hơn.

Phương pháp bottom-up gồm khử trong dung dịch, sol–gel, thuỷ nhiệt và lắng đọng pha hơi. Phương pháp top-down như nghiền hoặc quang khắc phân nhỏ hay tạo mẫu từ vật liệu lớn. Mỗi lộ trình đánh đổi khác nhau giữa năng suất, độ tinh khiết, chi phí và khả năng kiểm soát.

Ý nghĩa của các phép đo phổ biến
Phương phápThông tin chính và lưu ý
TEMKích thước/hình dạng chiếu cục bộ; thiên lệch lấy mẫu và làm khô
DLSKích thước thuỷ động trong huyền phù; nhạy mạnh với hạt tán xạ lớn
XRDPha tinh thể và kích thước miền nhiễu xạ, không nhất thiết là kích thước hạt

Ví dụ: Đọc đỉnh nhiễu xạ bị nở rộng

Lời giải

Với K≈0,9, D=Kλ/(β cosθ)≈0,9×0,154/(0,020 cos20°)=7,4 nm. Đây là ước lượng miền nhiễu xạ kết hợp; cần xử lý ảnh hưởng biến dạng và độ rộng thiết bị, còn một hạt có thể gồm nhiều miền.

Đại họcĐộng học, giao diện và phân bố

ΔG(r)=4πr2γ−4πr33Δgv,qquadr∗=2γΔgv\Delta G(r)=4\pi r^2\gamma-\frac{4\pi r^3}{3}\Delta g_v,\\qquad r^*=\frac{2\gamma}{\Delta g_v}

Thuyết tạo mầm cổ điển cân bằng chi phí bề mặt dương với lợi ích năng lượng tự do khối. Đây là mô hình định hướng hữu ích nhưng giả định mầm cầu lý tưởng và tính chất giao diện như pha khối; tạo mầm dị thể và hoá học nano có thể vi phạm giả định.

Nâng caoĐặc trưng hoá là bài toán ngược

Phổ hay ảnh hiển vi là tín hiệu gián tiếp, chịu ảnh hưởng của đáp ứng thiết bị, chuẩn bị mẫu và giả định mô hình. Kết hợp phép đo bổ trợ (ví dụ hiển vi, tán xạ, phổ và phân tích nguyên tố), báo cáo phân bố cùng độ bất định, không xem một kỹ thuật là mô tả đầy đủ.

Nghiên cứuBiên giới nghiên cứu

Để thu phân bố kích thước hẹp trong tổng hợp dung dịch, thường nên

Phương pháp nào sau đây là lộ trình “top-down” tới vật liệu nano?

Tài liệu tham khảo

  • Synthesis of Monodisperse Spherical Nanocrystals · J. Park, J. Joo, S. G. Kwon, Y. Jang, T. Hyeon, 2007
  • Mechanisms of Nucleation and Growth of Nanoparticles in Solution · N. T. K. Thanh, N. Maclean, S. Mahiddine, 2014
  • The Scherrer Formula for X-Ray Particle Size Determination · A. L. Patterson, 1939