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分析化学

气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)

理解气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)的原理,并将其用于定量分析。

直觉直觉:测量思路

色谱让流动相携带混合物通过固定相。组分相互作用不同、迁移速度不同,因此形成分离峰。

通过交互式分析信号探索气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)的测量原理。

中学阶段基础:信号与结果

色谱理论用保留因子、柱效与分离度。选择性、效率和适当保留共同改善峰分离。

定义:

先定义被测量,选择对其有响应的信号,再将样品与经过校准的标准或经验证的模型比较。

先定义被测量,选择对其有响应的信号,再将样品与经过校准的标准或经验证的模型比较。

k=tR−tMtM,Rs=2(tR,2−tR,1)w1+w2k=\dfrac{t_R-t_M}{t_M},\qquad R_s=\dfrac{2(t_{R,2}-t_{R,1})}{w_1+w_2}

例题: 分析计算例

根据给定测量值和方法关系计算分析物结果。

解答

若 tM=1.0 min、tR=5.0 min,则保留因子 k=4.0。相邻峰间距 0.60 min、峰底宽度和 0.40 min 时 Rs=1.5。

方法检查要点
步骤目的
前处理控制基体与污染
测量获取经校准的响应
验证核查回收率与不确定度

大学大学阶段:定量方法

色谱由塔板理论和动力学展宽描述。分离度取决于柱效、选择性与保留;方法开发需优化升温程序、溶剂强度和固定相化学。

校准、选择性、样品前处理和不确定度都是方法本身的组成部分,并非事后补充。应报告单位、条件和校准范围。

k=tR−tMtM,Rs=2(tR,2−tR,1)w1+w2k=\dfrac{t_R-t_M}{t_M},\qquad R_s=\dfrac{2(t_{R,2}-t_{R,1})}{w_1+w_2}

参考文献