分析化学
气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)
理解气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)的原理,并将其用于定量分析。
直觉直觉:测量思路
色谱让流动相携带混合物通过固定相。组分相互作用不同、迁移速度不同,因此形成分离峰。
中学阶段基础:信号与结果
色谱理论用保留因子、柱效与分离度。选择性、效率和适当保留共同改善峰分离。
定义:
先定义被测量,选择对其有响应的信号,再将样品与经过校准的标准或经验证的模型比较。
先定义被测量,选择对其有响应的信号,再将样品与经过校准的标准或经验证的模型比较。
例题: 分析计算例
根据给定测量值和方法关系计算分析物结果。
解答
若 tM=1.0 min、tR=5.0 min,则保留因子 k=4.0。相邻峰间距 0.60 min、峰底宽度和 0.40 min 时 Rs=1.5。
| 步骤 | 目的 |
|---|---|
| 前处理 | 控制基体与污染 |
| 测量 | 获取经校准的响应 |
| 验证 | 核查回收率与不确定度 |
大学大学阶段:定量方法
色谱由塔板理论和动力学展宽描述。分离度取决于柱效、选择性与保留;方法开发需优化升温程序、溶剂强度和固定相化学。
校准、选择性、样品前处理和不确定度都是方法本身的组成部分,并非事后补充。应报告单位、条件和校准范围。
参考文献
- Introduction to Modern Liquid Chromatography, 3rd ed. · Lloyd R. Snyder, Joseph J. Kirkland and John W. Dolan, 2010
- Modern Practice of Gas Chromatography, 4th ed. · Robert L. Grob and Eugene F. Barry, 2004