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問題 1

錫と鉛を含む合金試料 0.4062 g を熱 HCl\ce{HCl}/HNOX3\ce{HNO3} に溶かす（Pb → Pb(II)、Sn → Sn(IV)）。冷却すると錫化合物と鉛化合物の沈殿が生じる。0.2000 M NaX2HX2EDTA\ce{Na2H2EDTA} を 25.00 cm325.00\ \mathrm{cm^3} 加え（沈殿溶解）、250.0 cm3250.0\ \mathrm{cm^3} に希釈する。その 25.00 cm325.00\ \mathrm{cm^3} 分取液をヘキサミンで pH 6 に緩衝しキシレノールオレンジを指示薬として 0.009970 M Pb(NOX3)X2\ce{Pb(NO3)2} で滴定すると、24.05 cm324.05\ \mathrm{cm^3} で黄→赤に変色。次に固体 NaF\ce{NaF} 2.0 g を加えると溶液は黄に戻り、滴定を再開して 15.00 cm315.00\ \mathrm{cm^3} で第二終点。（pH 6 では FX−\ce{F^-} は SnXIV\ce{Sn^{IV}} に強く結合するが Pb(II) には結合しない。）(1.1) 工程2で沈殿する鉛化合物は何か。(1.3–1.8) ヘキサミン、キシレノールオレンジ、NaF\ce{NaF} の役割と2回の滴定の主要イオン式を答えよ。(1.10) 合金中の Sn と Pb の質量百分率を計算せよ。
ステップ 3/4: 25 mL 分取液中の物質量
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n(EDTA)excess=0.02405×0.009970=2.398×10−4 mol;n(SnIV)=0.01500×0.009970=1.496×10−4 mol;n(Pb)=(5.000−2.398−1.496)×10−4=1.106×10−4 moln(\mathrm{EDTA})_{excess} = 0.02405\times0.009970 = 2.398\times10^{-4}\ \mathrm{mol};\quad n(\mathrm{Sn}^{IV}) = 0.01500\times0.009970 = 1.496\times10^{-4}\ \mathrm{mol};\quad n(\mathrm{Pb}) = (5.000 - 2.398 - 1.496)\times10^{-4} = 1.106\times10^{-4}\ \mathrm{mol}
分析

分取液にはもともと 0.02500×0.2000=5.000×10−40.02500\times0.2000 = 5.000\times10^{-4} mol の EDTA。第1滴定量から未反応 EDTA（2.398×10−42.398\times10^{-4} mol）、第2滴定量から Sn 由来の遊離 EDTA、すなわち n(SnXIV)=1.496×10−4n(\ce{Sn^{IV}}) = 1.496\times10^{-4} mol が得られ、鉛は差分で求まる。