分析化学

ハイフネーテッド法（GC-MS、LC-MS）

ハイフネーテッド法（GC-MS、LC-MS）の原理を理解し、定量分析に応用する。

直観直観：測定の考え方

クロマトグラムは成分がいつ溶出するかを、質量スペクトルはどんなイオンを作るかを示す。連結すると保持時間と分子の証拠が得られる。

対話型の分析信号でハイフネーテッド法（GC-MS、LC-MS）の測定原理を確認する。

GC-MS は一般に電子イオン化と四重極または飛行時間分析計を用いる。LC-MS は ESI とタンデム質量分析で同定・定量する。

定義:

まず測定対象量を定め、それに応答する信号を選び、校正標準または妥当性確認済みのモデルと試料を比較する。

m/z=\dfrac{m}{|z|}

例: 計算例

示した測定値と方法式から分析対象量を求める。

解答

LC–ESI–MS のピークから前駆体イオンとプロダクトイオンスペクトルを得られる。GC–EI–MS はライブラリー照合に適した EI 断片化を示す。

ハイフネーテッド法は保持時間にイオン情報を加える。GC-MS は質量範囲を走査し、LC-MS/MS は前駆体イオンを選択し、衝突セルで断片化してプロダクトイオンを読む。

校正、選択性、試料前処理、不確かさは方法そのものの一部であり、後付けではない。単位、条件、校正範囲を報告する。

m/z=\dfrac{m}{|z|}

ハイフネーテッド法はピーク容量と質量選択性を結合する。抽出イオンクロマトグラム、前駆体/生成物遷移、精密質量が同定を強めるが、インターフェース安定性、イオン抑制、キャリーオーバーが重要である。

ピーク容量、イオン源の頑健性、イオン移動度、データ取得速度、計算的同定を改善し、研究室間での定量法標準化を進める。