Chemistry Labs

Hoá phân tích

Sắc ký ion, điện di mao quản

Tách ion bằng trao đổi ion hoặc độ linh động điện di trong mao quản.

Trực giácTrực giác: ý tưởng phép đo

Sắc ký ion làm chậm ion qua trao đổi với nhựa trao đổi; điện di mao quản đẩy ion qua mao quản bằng trường điện và dòng điện thẩm nền.

Khám phá nguyên lý đo Sắc ký ion, điện di mao quản qua tín hiệu phân tích tương tác.

Phổ thôngMức phổ thông: tín hiệu và kết quả

Sắc ký ion dùng pha tĩnh trao đổi ion và bộ triệt nền để đo độ dẫn. Điện di mao quản dùng điện áp cao dọc mao quản hẹp; ion chạy theo độ linh động điện di cộng dòng điện thẩm.

Định nghĩa:

Trước hết xác định đại lượng cần đo, chọn tín hiệu đáp ứng với đại lượng đó, rồi so sánh mẫu với chuẩn đã hiệu chuẩn hoặc mô hình được thẩm định.

Trước hết xác định đại lượng cần đo, chọn tín hiệu đáp ứng với đại lượng đó, rồi so sánh mẫu với chuẩn đã hiệu chuẩn hoặc mô hình được thẩm định.

ueff=uep+uEOF,tm=LeffueffEu_{eff}=u_{ep}+u_{EOF},\qquad t_m=\dfrac{L_{eff}}{u_{eff}E}

Ví dụ: Ví dụ phân tích có lời giải

Tính kết quả chất phân tích từ số đo đã cho và quan hệ của phương pháp.

Lời giải

Thay đổi lực rửa giải làm đổi thời gian lưu trao đổi ion; trong điện di mao quản vùng, cation, chất trung hoà và anion có thể ra theo thứ tự khác nhau vì dòng điện thẩm cộng với vận tốc điện di.

Các điểm cần kiểm tra
Công đoạnMục đích
Chuẩn bịKiểm soát nền mẫu và nhiễm bẩn
ĐoThu tín hiệu đã hiệu chuẩn
Thẩm địnhKiểm tra độ thu hồi và độ không đảm bảo

Đại họcĐại học: phương pháp định lượng

Trong sắc ký ion, thời gian lưu theo cân bằng trao đổi ion và cạnh tranh của chất rửa giải; bộ triệt nền chuyển dung dịch rửa giải thành dạng độ dẫn thấp. Trong điện di mao quản vùng, thời gian di chuyển theo độ linh động điện di cộng dòng điện thẩm, cho hiệu năng rất cao nhưng nhạy với hoá học bề mặt.

Hiệu chuẩn, tính chọn lọc, xử lý mẫu và độ không đảm bảo là thành phần của phương pháp, không phải phần bổ sung sau cùng. Cần báo cáo đơn vị, điều kiện và khoảng hiệu chuẩn.

ueff=uep+uEOF,tm=LeffueffEu_{eff}=u_{ep}+u_{EOF},\qquad t_m=\dfrac{L_{eff}}{u_{eff}E}

Nâng caoNâng cao: giới hạn vật lý và hoá học

Sắc ký ion hiện đại dùng cột chọn lọc cao, độ dẫn triệt nền, detector điện hoá và gradient. Điện di mao quản đạt số đĩa lý thuyết rất cao vì không có mở rộng dải do áp suất, nhưng hoá học bề mặt và hiệu ứng tiêm mẫu quan trọng.

Nghiên cứuBiên giới nghiên cứu

Nghiên cứu tập trung tách ion đa chiều, CE/IC thu nhỏ và di động, ghép với khối phổ phân giải cao, và pha tĩnh/lớp phủ mao quản cải tiến cho mẫu phức tạp.

Sắc ký ion tách các ion chủ yếu nhờ:

Trong điện di mao quản, các chất phân tích di chuyển nhờ:

Tài liệu tham khảo