Chemistry Labs

分析化学

イオン化法(ESI、MALDI、EI)

イオン化法(ESI、MALDI、EI)の原理を理解し、定量分析に応用する。

直観直観:測定の考え方

質量分析計はイオンだけを見る。イオン源により気相化と電荷付与の形が異なり、EI は断片化、ESI はほぼ断片なし、MALDI は主に一価イオンを与える。

対話型の分析信号でイオン化法(ESI、MALDI、EI)の測定原理を確認する。

学校基礎:信号と結果

イオン源はエネルギー移行と圧力領域が異なる。EI は硬く有機分子を断片化し、ESI・MALDI は軟らかく大分子をプロトン化イオンや荷電クラスターとして保つ。

定義:

まず測定対象量を定め、それに応答する信号を選び、校正標準または妥当性確認済みのモデルと試料を比較する。

まず測定対象量を定め、それに応答する信号を選び、校正標準または妥当性確認済みのモデルと試料を比較する。

m/z=m+zmHz(ESI:[M+zH]z+)m/z=\dfrac{m+z m_H}{z}\quad(ESI:[M+zH]^{z+})

例: 計算例

示した測定値と方法式から分析対象量を求める。

解答

蛋白质 12.36 kDa 带 15 个质子时,ESI 多电荷离子约出现在 m/z=(12360+15×1.0073)/15≈825.0。

方法の確認項目
段階目的
前処理マトリックスと汚染を管理
測定校正済み信号を取得
妥当性確認回収率と不確かさを確認

大学大学:定量法

EI はラジカルカチオンと再現性のある断片を与え、ESI は溶液から多価イオンを生成し、MALDI はマトリックス結晶中の試料をレーザー照射し主に一価イオンを生成する。

校正、選択性、試料前処理、不確かさは方法そのものの一部であり、後付けではない。単位、条件、校正範囲を報告する。

m/z=m+zmHz(ESI:[M+zH]z+)m/z=\dfrac{m+z m_H}{z}\quad(ESI:[M+zH]^{z+})

参考文献